Determinación
de Oxalato de Sodio en una muestera desconocida
MnO4- + 8H è Mn2+ + 4 H2
C2O42- è 2 CO2 + 2e-
Neta: 2MnO4- + 16H+ +
C2O42- è 10 CO2 + 8H2O
+ 2 Mn 2+
Teoría:
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(Cap. 12-8 Pag. 325)
PROCEDIMIENTO:
(1) Solución de KMnO4 aprox.
0.1 N:
Pesar cerca de 3.6g de KMnO4, echarlos en un matraz
elermeyer de boca ancha de un litro.
Llenar el erlemeyer hasta cerca de 800mL. Disolver el sólido (usar la hornilla-agitador magnético) y hervir
la solucion por 5 minutos. Lllevar con agua destilada hasta un volumen de
900mL.
Coloque un cristal de reloj encima de la boca del erlemeyer y
caliente la solución a ebullición por 5 minutos. Enfriar y guardar en la oscuridad hasta el próximo laboratorio.
(2) Solución de Ácido Sulfúrico 0.75M
Echar 55mL de H2SO4 concentrado sobre 900 mL
de H2O que se encuentran en un matraz volumétrico de 1L. Enfriar en un baño de hielo y completar a un
L con H2O. Agite la
solución.
(3) Secado de la muestra:
Sacar la muestra de Oxalato de Sodio (Na2C2O4)
que esta en la botella de secado, por 2
horas en un horno de 110C.
(4) Disolución de la muestra:
Pesar cerca de 0.25g de la muestra (Hacerlo en triplicado) y
echarla en un vaso de precipitados de 400 mL.
Disolver la muestra con 250 mL de H2SO4 0.9F. Usar
el agitador magnético.
(5) Titulación de la muestra:
Calentar la muestra estándar de Oxalato en la hornilla, a una T
entre 85 y 900C (use un termómetro y no deje enfriar la solución) y
llenar una bureta con la solución de Permanganato de Potasio (KMnO4).
Agitar la muestra y dejar caer una gota de la solución de
Permanganato desde la bureta sobre la muestra de Oxalato. Continúe agitando continuamente y espere que
desaparezca el color violeta de la solución de Oxalato. Luego continúe agregando gota a gota la
solución de Permanganato.
El punto
final de la titilación se obtiene cuando la solución adquiere un color violeta
claro que persiste por mas de un minuto.
NOTA: No deje hervir la solución porque se daña la
muestra.
(6) Volumen de KMnO4 gastado:
Lea en la bureta V de KMnO4 gastado en la titilación.
(7) Titulación de un Blanco:
El blanco tiene todos los reactivos en las mismas cantidades,
menos el Analito. Este se titula de la misma manera que con la muestra
desconocida.
Datos:
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# muestra |
W muestra (g) |
V(KMnO4 ) mL |
V blanco mL |
(Vm-Vb) mL |
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Calcule la N (con 4
cifras decimales) de las tres volúmenes de KMnO4 y la N promedio (N).
Incluya los cálculos.
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NORMALIDAD |
Equivalentes/Litro |
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N1 |
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N2 |
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N3 |
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N (promedio) =
____________________________ E/L
TRATAMIENTO DE LA MUESTRA DESCONOCIDA:
Pesar tres (3) muestras que pesen cerca
de 0.4g de muestra desconocida.
Continuar con los pasos 3,4,5 y 6
que se usaron al titular la muestra estándar.
DATOS DE LA MUESTRA DESCONOCIDA:
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# muestra |
V(KMnO4 ) mL |
V blanco mL |
(Vm-Vb) mL |
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#muestra |
Wmuestra(g) |
W(analito) g |
%(w/w) Analito |
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FORMULAS:
N = W(g)/ (PExV)
PE => En g/E : V => Unidad L
N1 = W1/(PExV2)
N2 = W2/(PExV2)
N3 = W3 = /(PExV3)
N (promedio) = (N1 + N2 + N3) / 3
PE del Na2C2O4 =
67 g/E
El PE del Analito es 67g/E
V1, V2 y V3 son los volúmenes de
Permanganato gastados en la titulación.
W1 = V1 x N (prom) x PE
W2 = V2 x N (prom) x PE
W3 = V3 x N (prom) x PE
(%)1 = W1 /W muestra 1 * 100
(%)2 = W2 /W muestra 2 *
100
(%)3 = W3 / W muestra 3 * 100
CALCULOS:
· Calcule la N promédio del Permanganato de Potasio, KMnO4
· Calcule la masa del Analito en cada sub-muestra del desconocido.
· Calcule el % (W/W) del analito en cada sub-muestra.
· Calcule el Porcentaje (%) promedio del Analito en la muestra
desconocida.
· Calcule la desviación del promedio y el promedio de la desviación
del promedio.
· Calcule la Varianza y la Desviación Estándar
NOTA: Dispenese los
residuos en sus botellas correspondientes.
