TITULO: DETERMINACION DE
BIFTALATO DE POTASIO
EN UNA MUESTRA DESCONOCIDA
OBJETIVOS
(a) Adquirir destrezas en la preparación de
soluciones
(b) Definir: ácido, base, neutralización, indicador,
compuesto estándar y pH
(c) Interpretar las reacciones de neutralización
(d) Reconocer la importancia de un compuesto estándar
(e) Interpretar la Química de los indicadores
Acido-base
(f) Hacer cálculos relacionados con la neutralización
de una base con un ácido.
TEORIA
Buscar en su texto reacciones acido-base, reacciones
neutralización de un ácido con una base fuerte como el NaOH,
reacciones de los indicadores y sus rangos de pH;
además, estándares primarios y secundarios y manejo y preparación de estos.
Reacción:
REACTIVOS
(a) Solución de NaOH 0,1N
(aproximadamente): Llenar un matraz aforado de un litro hasta aproximadamente
la mitad con agua fría recientemente
hervida. Echar en dicho matraz
4.2 g (aprox.) de perlitas de NaOH puro y disolver la
muestra (use un agitador magnético); luego de enfriarse la solución, complétela
a volumen de un litro con agua destilada. Agite la solución antes de usarla.
Pasar la solución a una botella de polyestireno, e
identifique la muestra con una etiqueta. Incluya la fecha de preparación y el #
de grupo de trabajo. La solución de NaOH también
puede prepararse a partir de una solución de NaOH
concentrada (ej. 50%(w/v).
***Averigua en el texto (Skoog
& West – 7th. Ed.) o con su instructor sobre el almacenamiento y preparación de
esta solución.
(b) Estándar primario de Biftalato
de potasio (KHP) de alta pureza.
(c) Solución del indicador fenoltaleina
al 2%: disuelva completamente 0.2g del compuesto en 90 mL
de etanol y 10mL de agua. Guardar el indicador en botellitas gotero de cristal.
MATERIALES Y EQUIPO
(a)
Horno de
secado
(b)
Balanza
eléctrica
(c)
Hornilla con
agitador magnético
(d)
Guantes de
asbesto
(e)
Guantes de
goma
(f)
Matraz erlemeyer de 250 mL
(g)
Botellas de
secado
(h)
Botes de
plástico para pesar
(i)
Espátula
(j)
Buretas
(k)
Pipetas y
goteros
(l)
Vasos de
precipitados (bikers)
PROCEDIMIENTO
Titulación de la solución Estándar:
(a)
En una
botella de secado pese cerca de 4.0 g de la muestra estándar de Biftalato de potasio. Luego seque la muestra en un horno a
110 oC durante 1.5 horas. Saque la muestra
del horno, tápela e inmediatamente colóquela en un desecador para que se
enfríe. Consulte con su instructor el uso y mantenimiento del desecador.
(b)
En una
balanza con aproximación al miligramo, pese por diferencia cerca de 0.80g del
estándar de KHP, en triplicado, usando botecitos hexagonales de plástico. Luego
eche cada una de estas submuestras en erlemeyers de 250 mL.
(c)
Agregue a
cada una de las tres submuestras 100 ml de agua destilada y disuelva completamente el sólido (Biftalato). Use un agitador magnético o una varilla de
vidrio para este fin; luego eche 3 gotas del indicador fenoltaleina
a cada una de las soluciones estándar de Biftalato
obtenidas.
(d)
Purgue una
bureta con tres porciones de 10 mL de la solución de NaOH y llénela con la solución de NaOH
0.1 N (aprox.) y colóquela en el soporte, usando una pinza de bureta.
(e)
Coloque una
de las soluciones estándar de Biftalato sobre un
agitador magnético y coloque éste sobre la superficie del soporte; luego
comience a agitarla, evitando salpicaduras sobre las paredes del erlemeyer.
(f)
Coloque la
punta de la bureta dentro del cuello del erlemeyer
que contiene la solución estándar de Biftalato y deje
caer desde la bureta la solución de NaOH 0.1N (aprox.), gota a gota, sobre la solución
estándar de Biftalato, hasta que dicha solución
cambie de su color original a un color violeta claro estable por 30 segundos.
***Después de obtener el cambio de color estable,
es conveniente lavar las paredes interiores del erlemeyer
con unas gotas de agua destilada (use el frasco lavador) para estar seguros de
que no hay pérdidas de soluto por salpicaduras dentro del erlemeyer.
Sí al lavar las paredes desaparece el color, se debe seguir añadiendo la
solución de NaOH hasta obtener de nuevo el color.
(g)
Anote el
volumen (Vb) de NaOH
gastado en la titulación. Este volumen es igual al V de NaOH
necesario para la neutralización completa de la submuestra
de Biftalato.
(h)
Titule del
mismo modo las otras dos soluciones del estándar Biftalato,
siguiendo los pasos (f) y (g) y anote
los volúmenes de la solución de NaOH gastados.
(i)
Prepare un
Blanco y titúlelo con la solución estándar de NaOH
(Ver el Experimento de R) y anote el V gastado (Vb).
El volumen del Blanco se le debe restar a todos los volúmenes obtenidos en
todas las titulaciones.
(j)
Llene la
Tabla #1
Tabla #1. Volumen gastado (V) en la titulación del NaOH
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(k)
Calcule la N
de cada una de las soluciones y la N promedio (
) de la solución de NaOH (exprese
las N con 4 cifras decimales). Recuerde restarle el volumen del Blanco a todos
los V obtenidos todas en las titulaciones.
CALCULOS
De acuerdo a la reacción de neutralización el
Equivalentes (E) de NaOH es igual al #E de de
KHP.
Luego: 
y la 
para cualquier muestra
será:
; en
el caso de 3 submuestras:
y 
( para
la primera solución)
Las N de las otras dos soluciones serán:
La N promedio de la solución estándar será: 
W es la masa del estándar puro en gramos. Sí el compuesto
tiene cierta pureza, por ejemplo un 99.8%(w/w), debe calcularse la masa real.
V es el volumen
gastado (corregido) de NaOH en litros.
PE es el
peso Equivalente (PE) del estándar KHP y es igual a 204.32g/E.
La solución estándar de NaOH se
usará para la titulación de las soluciones de la muestra desconocida, por lo
tanto su 
se usará en los
cálculos de la masa del Analito (Biftalato) y del
porcentaje de éste en la muestra.
Tratamiento de la Muestra
desconocida:
Las muestras desconocidas se someten al mismo tratamiento
de secado y análisis que las muestras estándar; se debe tener en cuenta que la
masa de la muestra desconocida analizada puede ser igual o mayor a la masa de
la muestra estándar. Generalmente las muestras desconocidas, además del Analito
(KHP) contienen ciertas impurezas que
pueden interferir en la determinación del analito. Este hecho debe controlarse
en la determinación de cualquier Analito.
Titulación de las soluciones de la
muestra desconocida:
(a) En una botella de secado pese cerca de 5.0 g de
la muestra desconocida que contiene el Analito
Biftalato de potasio. Luego seque la muestra
en un horno a 110 oC durante 1.5 horas.
Saque la muestra del horno, tápela e inmediatamente colóquela en un desecador
para que se enfríe. Consulte con su instructor el uso y mantenimiento del
desecador.
(b) En una balanza con aproximación al miligramo,
pese por diferencia cerca de 1.0 g del estándar de KHP, en triplicado, usando
botecitos hexagonales de plástico. Luego eche cada una de estas submuestras en erlemeyers de 250 mL.
(c) Agregue a cada una de las tres submuestras 100 ml de agua
destilada y disuelva completamente el sólido. Use un agitador magnético o una varilla
de vidrio para este fin; luego eche 3 gotas del indicador fenoltaleina
a cada una de las tres soluciones.
(d) Purgue una bureta con tres porciones de 10 mL de la solución de NaOH que ha
sido previamente estandarizada y llénela. Colóquela en el soporte, usando una
pinza de bureta.
(e) Coloque una de las soluciones de la muestra
desconocida sobre un agitador magnético y coloque éste sobre la superficie del
soporte. Luego comience a agitarla suavemente, evitando salpicaduras sobre las
paredes del erlemeyer.
(f) Titule las tres soluciones correspondientes a la
muestra desconocida siguiendo los pasos
(f) y (g) seguidos en la titulación de
la solución estándar.
(g) Anote los valores de NaOH
gastados en la titulación de las tres soluciones de la muestra desconocida y
llene la tabla #2.
Tabla #2. Volúmenes gastados en la
titulación del Analito
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(h) Calcule la masa (g) del analito (KHP) presente en cada una de las submuestras del compuesto desconocido y el 
del Analito en cada submuestra. Además, llene la tabla #3,
Recuerde que es la Normalidad
promedio de la solución estándar de NaOH previamente
titulada; Vb
es el V del Blanco y PE es el Peso Equivalente del Biftalato
de potasio (204.32g/E).
(para cualquier submuestra)
(para la primera submuestra)
(para
la segunda submuestra)
(para
la tercera submuestra)
Tabla #3. Porcentaje del Analito
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(i) Calcule 
(w/w) promedio del analito en la muestra.
(j) Con los datos de la de la solución
estándar, calcule la Desviación estándar y la Varianza.
(k) Con los datos
de los porcentajes del Analito en la muestra desconocida calcule la
desviación estándar y la Varianza.
Las fórmulas estadísticas aparecen en el experimento #3
(R).
Problemas Asignados
(a)
Una solución
de NaOH es 50%(w/v). Calcule su M y su N.
(b)
Calcule el
peso equivalente del Biftalato de potasio en el
experimento; su fórmula química es KC8H5O4.
(c)
50 mL de NaOH de la solución
anterior se diluyen a un litro con agua destilada. Calcule su M y su N.
(d)
Calcule el
número de Equivalentes (#E) de biftalato de potasio
en 5.0 g del compuesto de una pureza igual a 95%(w/w).
(e)
0.5 g de una
muestra de Biftalto de potasio de una pureza igual a
99.6% (w/w) se neutralizó completamente con 25 mL de NaOH. Calcule la N del NaOH.
(f)
1.0 g de una
muestra que contiene Biftalato de potasio se
neutralizó completamente con 20.0 mL de NaOH 0.12 N. Calcule la masa de Biftalato
de potasio y su porcentaje (w/w) presente en la muestra.
® Revisado: agosto-10-05
