Título: Permanganometría: Determinación de Oxalato de Sodio en una
muestra desconocida
Objetivos:
1. Adquirir destrezas en el uso de pipetas, buretas, probetas y otros materiales de laboratorio.
2. Interpretar una reacción de Reducción-Oxidación (Redox).
3. Realizar una titulación Redox entre el Permanganato de Potasio y el Oxalato de Sodio.
4. Interpretar y aplicar los conceptos sobre Normalidad.
5. Calcular el # de Equivalentes y el Peso Equivalente de un compuesto.
6. Determinar el contenido de Oxalato de Sodio (Analito) en una muestra Desconocida.
7. Determinar el porcentaje del analito en una muestra desconocida.
Teoría
Reacción: Reducción:
Oxidación: 
Ver texto (Cap. 12-8 Pág. 325)
Reacción
Neta: 
Preparación de las soluciones
· Preparación de la solución de KMnO4 aprox. 0.1 N:
a) Pese cerca de 5.2 g de KMnO4 (use los botecitos de plástico) y eche la muestra en un matraz erlemeyer de un litro, de boca ancha.
b) Llene el erlemeyer con agua hasta cerca de 800mL. Luego disuelva el sólido, usando un agitador magnético.
c) Coloque un cristal de reloj encima de la boca del erlemeyer y caliente la solución hasta ebullición; deje hervir la solución por 3 minutos y luego enfríe la solución. Guárdela en una botella oscura.
·
Preparación de la solución de
Ácido Sulfúrico 0.75M: eche poco a poco 55 mL de H2SO4
concentrado sobre 900 mL de H2O que se encuentran en un matraz
volumétrico de 1L. Enfríe la solución en un baño de hielo y complétela a un
litro con H2O destilada; luego agite la solución.
Titulación de la solución de KMnO4
a) Eche 3.0g de la muestra estándar de Oxalato de Sodio (Na2C2O4) en una botella de secado y séquela en un horno a una T de 110°C, durante una hora.
b) Pese en triplicado cerca de 0.25 g de la muestra seca y fría de Oxalato de Sodio (Na2C2O4), usando los botecitos de plástico.
c) Disuelva cada una de las tres (3) sub-muestras del compuesto estándar con 250 mL de H2SO4 0.75M. Use un agitador magnético.
d) Llene una bureta con la solución de Permanganato de Potasio (KMnO4) aproximadamente 0.1 N. Se deben seguir las instrucciones sobre el uso de las buretas (exp. #2) y leer los volúmenes en la bureta usando el menisco superior.
e) Caliente una de las soluciones de Oxalato de Sodio en una hornilla, a una temperatura (T) entre 80 y 900C (coloque un termómetro dentro de la solución). Agite la solución y deje caer una gota de la solución de Permanganato desde la bureta dentro de la solución de Oxalato; la solución tomará un color violeta claro. Simultáneamente controle la T, la cual debe estar en el rango de T establecido anteriormente (entre 80 y 90°C).
f) Continúe agitando la solución en caliente y espere que desaparezca el color violeta que apareció inicialmente. Al desaparecer el color, continúe agregando gota a gota la solución de Permanganato hasta que vuelva a aparecer el color violeta claro que debe persistir por más de un minuto. Este es el punto final de la titulación.
g) Lea en la bureta el V de KMnO4 gastado en la titulación.
h) Repita el mismo procedimiento para las otras dos soluciones de Oxalato de sodio. (pasos e a g).
i) Titule un Blanco agregando gota a gota la solución de KMnO4, siguiendo el mismo procedimiento que se utilizó en la titulación de las soluciones estándar. Anote el volumen del Blanco (Vb).
j) El Blanco tiene todos los reactivos en las mismas cantidades, menos el Analito (Oxalato de sodio). Luego éste sólo consiste de 250mL de la solución de H2SO4 0.75M.
k)
Calcule la N de la solución de KMnO4 en
cada titulación y la N promedio (
)de la solución de KMnO4.
Tabla de datos:
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# muestra |
Peso muestra (g) |
V(KMnO4) mL |
V blanco(Vb) mL |
V KMnO4-Vb mL |
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Fórmulas 
Luego: 
Las N en las tres titulaciones
serán: 
El PE del Na2C2O4 es igual a 67g/E.
son los volúmenes de KMnO4
gastados en la titulación.
La N promedio de la solución de
KMnO4
será: 
Tratamiento y titulación de la muestra desconocida
a) Eche 3.0g de la muestra desconocida que contiene Oxalato de Sodio (Na2C2O4) en una botella de secado y séquela en un horno a una T de 110°C, durante una hora.
b) Pese en triplicado cerca de 0.30 g de la muestra seca y fría de Oxalato de Sodio (Na2C2O4), usando los botecitos de plástico.
c) Disuelva cada una de las tres (3) sub-muestras de la muestra desconocida con 250 mL de H2SO4 0.75M. Use un agitador magnético.
d) Titule una de las soluciones de la muestra desconocida con la solución estándar de Permanganato de Potasio (KMnO4). Siga los pasos que se siguieron al titular la solución de KMnO4 (pasos de d a g).
e) Repita el mismo procedimiento para la titulación de las otras dos soluciones de de la muestra desconocida de Oxalato de sodio. (paso d).
f) Calcule la masa en gramos del Analito (Oxalato de sodio) en cada una de las sub-muestras
g) Calcule el porcentaje del Analito en cada sub-muestra y el porcentaje promedio del Analito en la muestra desconocida.
h) En base a los porcentajes obtenidos para las tres sub-muestras, calcule la desviación estándar y la Varianza.
Tabla de datos (muestra desconocida)
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# muestra |
Peso muestra (g) |
V(KMnO4) mL |
V blanco(Vb) mL |
V KMnO4-Vb mL |
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1 |
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2 |
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3 |
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Fórmulas 
Luego: 
La masa (W) en gramos del Analito (OXALATO) en las tres (3) sub-muestras desconocidas será:
V1 , V2 y V3 son los volúmenes de la solució estándar de KMnO4 gastados en las titulaciónes
Porcentaje del Analito en las tres sub-muestras:
son
las masas (g) del Analito
Porcentaje Promedio del Analito en la muestra:
Desviación Estándar Varianza
***NOTA: Use guantes al manipular el Permanganato de Potasio y evite salpicaduras en la mesa o en el piso del laboratorio, ya que éste es un Oxidante fuerte; además, eche los residuos de los compuestos químicos en los recipientes correspondientes.
Problemas Asignados
a) 2.0 g de KMnO4 de 80%(w/w) de pureza se disuelven en agua hasta obtener 500 mL de solución. Calcule la N teórica de la solución.
b) 50 mL de una solución de KMnO4 se titulan con 30.0 mL de solución de Oxalato de sodio (N2C2O4) 0.1 N. Calcule la N de la solución de KMnO4.
c) 0.3 g de una muestra impura de Oxalato de sodio se titulan con 26 mL de KMnO4 0.1 N. Calcule el # de E Oxalato de sodio en la muestra y su %(w/w) de pureza.
d) Calcule la M de la solución de KMnO4 0.1 N, según la reaccion del experimento.
Revisado: julio-07-05
