EXPERIMENTO #9

 

1. Título: Métodos Colorimétricos: Determinación de Hierro en una muestra desconocida.

 

2. Ojetivos:

• Adquirir destrezas en la preparación de soluciones estándar y en el uso de colorímetros
• Aplicar e interpretar la ley de Beer.
• Aprender a usar un "spredsheet", como Excel 

3. Teoría:

 

Ver en el texto (pag. 604) las reacciones del Hierro con a Ortofenantrolina. Además, los conceptos sobre Transmitancia (T), Absorbancia (A) y ley de Beer (Cáp. 21, texto)

 

Reacción:

Reactivos:

• Solución estándar de Hierro (100mg/L): Pesar 0.702g de Sulfato Férrico Amónico (Fe(NH₄)₂(SO₄)₂.6H₂O y disolverlo con 100mL de agua y 5mL de

H₂SO­₄ concentrado (use un biker de 400mL). Pasar la solución a un matraz volumétrico de 1L y completar a volumen con agua destilada.

• Solución de Hierro de 10 ppm (10mg/L). Tomar 25 mL de la solución anterior, echarlos en un matraz volumétrico de 250mL y completar a volumen con agua destilada. Agitar.
• Clorhidrato de Hidroxilamina: Echar 10g del rectivo en un “beaker” de 250 mL y disolverlo completamente con 100mL de agua destilada.
• Acetato de Sódio 1.2M: Echar 16.6g de NaCH₃COOH. 3H₂O en un “beaker” de 250 mL y disolverlo completamente con 100mL de agua destilada. .
• Solución de Ortofenantrolina: Disuelva completamente 0.2g del compuesto en 200mL de agua tibia. Es necesario enfriar la solución a T ambiente, antes de usarla.

 

4. Procedimiento:

(a)  Prenda el colorímetro o espectrofotómetro por lo menos media hora y calibre el aparato. En la calibración debe incluir la longitud de onda (l) correspondiente a la Máxima absorbancia del complejo de Hierro formado(se debe hacer el Scanning correspondiente).

(b)  Transfiera respectivamente 0, 5,10, 20, 40,50 y 70 mL de la solución estándar a matraces volumétricos de 100 mL. El volumen de las alícuotas depende del aparato usado en las determinaciones y de la concentración de las muestras a analizar.

(c)  Añada a cada matraz 1mL de Hidroxilamina, 10mL de Acetato de Sodio y 10mL de Ortofenantrolina. La solución con 0 (cero) mL de solución estándar corresponde al “Blanco”. No se debe invertir el orden.

(d)  Deje reposar los matraces con las soluciones estándar entre 15 y 30 minutos, y posteriormente complete el volumen de los matraces con agua destilada.

(e)  Llene la celda o tubo del colorímetro con la solución del Blanco y colóquela en el porta celdas del aparato. Oprima el botón correspondiente al Blanco, o cuadre la A del aparato a 0.0 (correspondiente a 100% T). 

(f)    Saque la celda que contiene la solución del Blanco y coloque otra celda que contiene la solución estándar con la menor concentración y lea su A. Continué el procedimiento leyendo separadamente las absorbancias de las otras soluciones estándar.

 

5. Cálculos
• De acuerdo a los volúmenes de cada alícuota de P leída, calcule la concentración de P  en ppm, en cada matraz de 100 mL que usó para obtener las soluciones

 

• En base a los datos obtenidos llene la siguiente tabla: 

 

mL Fe(V1)	Cx (ppm)	A
Blanco	0.0	0.0
5
10
20
40
50
60

 

 

• Hacer la curva de calibración para el complejo de Hierro ( ):

Cx è Concentración de Fe en los matraces de 100 mL

La siguiente Gráfica representa un ejemplo de una Curva de Calibración:

 

 

 

Gráfica #1

 

 

6. Muestra desconocida:

 

(a) Tratamiento de la Muestra desconocida:

• Pese cerca 0.2g de la muestra desconocida, échela en un matraz volumétrico de 1 litro y agregue 10mL de agua y 5mL de H₂SO₄  concentrado. Disuelva completamente la muestra y complete a volumen con agua destilada. Agite.
• Tomar tres (3) alícuotas de 25mLy eche cada una de estas en matraces volumétricos de 100mL. 
• En el mismo orden, a cada matraz agréguele la misma cantidad de reactivos que usó para las soluciones de la curva de calibración (paso 2 a paso 4). Anote los valores de la A obtenidos para cada solucion.

(b) Cálculos y Resultados:

• En base a la absorbancia (A) de las soluciones estándar, en la Curva de Calibración calcule las concentraciones en ppm de las alícuotas de las muestras desconocidas. También puede usar la ecuación de regresión correspondiente a la curva obtenida y en base a ésta calcular la concentración de Fe en cada una de las tres muestras; luego calcule la concentración promedio ()de las alícuotas. 

;

          

 

 

 

Solución desconocida	A
Alícuota1
Alícuota2
Alícuota3

         

 

• Calcule la concentración de Fe total en ppm en la muestra desconocida, sí es una muestra de agua.

 

           

• Calcule la masa promedio de Hierro (mg) en las alícuotas, la masa de hierro total y el %Fe(w/w) en la muestran en el caso de que analice una muestra sólida.