Experimento #6 

TITULO:Determinación de Calcio en una muestra por el método complejométrico. 

OBJETIVOS:

1. Adquirir destrezas en el manejo de material y equipo de laboratorio.
2. Observar el cambio de color de un indicador.
3. Determinar la M de una solución de EDTA.
4. Determinar el contenido de Calcio (Ca²⁺) en una muestra desconocida.

 TEORIA: ( ver texto cap. 14) 

V(EDTA)x M(EDTA) = V(Ca) x M(Ca) 

Reacción: EDTA + Ca²⁺ -à EDTA- Ca (Complejo) 

REACTIVOS: 

Solución de EDTA aproximadamente 0.01M:

Secar cerca de 5g de la sal de sodio de EDTA (Na₂ H₂ Y. H₂O) en una botella de secado por 1 hora a 80 C.

Luego pese cerca de 3.8 del EDTA seco y échelos en un matraz aforado de un litro. Agregue 600 ml de agua caliente y agite hasta disolver completamente el sólido. Complete a volumen de un litro con agua destilada y agite. 

Solución estándar de Calcio 0.01M: 

Secar cerca de 3g de CaCO₃ puro en una botella de secado por 1 hora a 105 C. Luego pese 1.00g del compuesto y échelos en un matraz aforado de un litro. Agreguele poco a poco unas gotas de HCL concentrado agitando continuamente hasta disolver completamente el sólido. Complete la solución a volumen de un litro con agua destilada (libre de calcio); agite la solución. 

Solución “buffer” de pH 10: 

Disolver 7g de NH₄ CL en 57 ml de NH₃ y completar a un volumen de un litro; agite la solución. 

Solución de indicador Eriochromo: 

Disuelve 0.100 g de eriochromo en 15ml de etanolamina y 5 ml de etanol. 

PROCEDIMIENTO 

1. Titulación de la solución de EDTA:

1. Tomar una alícuota de 25 mL de la solución estándar de Ca 0.01 M y echarla en un erlemeyer de 150ml. Hacer este proceso en triplicado.
2. Agregar a cada una de las soluciones 2ml de la solución buffer (pH 10) y 6 gotas del indicador eriochromo.
3. Purgar y llenar una bureta con la solución de EDTA.
4. Dejar caer gota a gota la solución de EDTA sobre la solución de Ca²⁺ , hasta observar un cambio de color estable. Rojo ------à Azul
5. Anotar en V de EDTA gastado.
6. A base de los 3 volúmenes obtenidos, calcule la M promedio del EDTA.

Molaridad de la solucion:   M_(EDTA)x N_(EDTA) = V(_Ca)x M_{(Ca)   ;}        M_(Ca) = 0.01M

                                               V_{(EDTA) =} volumen leido en la bureta ==è  V(_Ca) = 25 mL

 

2. Titulación de la muestra desconocida.

1. Pesar cerca de 1.0g de la muestra desconocida y echarlos en un matraz aforado de un litro. Agregar poco a poco gotas de HCL concentrado (use un gotero), agitando continuamente hasta disolver completamente el sólido. Complete la solución a volumen de un litro con agua destilada libre de calcio) y agite la solución.
2. Tomar tres (3) alícuotas de 25ml de la solución de la muestra desconocida y seguir los mismos pasos que realizó para titular la solución de EDTA (de 1(a) a 1(e).
3. A base de los tres (3) volúmenes obtenidos calcule la masa en gramos de Ca en cada una de las tres alícuotas.
4. Calcule los mg de Calcio en un litro de muestra (ppm).
5. Calcule los gramos de calcio en la muestra.
6. Calcule el %Ca (w/w) en la muestra.
7. Calcule el %CaCO₃ en la muestra.

 
FORMULAS 

Usar la M promedio del EDTA, calculado anteriormente.

#moles CA = #moles de EDTA = V_(EDTA) x M_(EDTA)

Masa del Ca en la Alicuota:

                W_(ca) = V_(EDTA) x M_{(PROMEDIO EDTA)} xMM_(Ca)   ; … MM_(Ca) =40g/mol  

      W_(ca) en el litro de solucion = W_Ca x 1000mL/V_(alicuota)

%Ca = W_(ca) /W_{(muestra total)} x  100

%CaCO₃ = %Ca x (100/40)     ; MM_(CaCO3) = 100g/mol