EXPERIMENTO #
TITULO: QUÍMICA ANALITICA Calibración de una Bureta
En el análisis volumétrico se usan frecuentemente las buretas, las pipetas y las balanzas electrónicas; por lo tanto es necesario pre-calibrar éstos materiales, antes de hacer cualquier tipo de análisis químico. .
El método de calibración de una bureta consiste en medir el volumen aparente y certificado por la compañía productora (V aparente) y el volumen real calculado (Vc) que dispensa la bureta en base a la densidad del agua, a una T definida. Los diccionarios, enciclopedias o manuales de Química presentan la D del agua a diferentes temperaturas.
La Densidad (D) se define como la relación de la masa (m) de un líquido entre su volumen (V).
D= m/V; la D se expresa en g/mL o g/cm3
V= m/D
Luego con esta formula podemos calcular el Volumen de un liquido, si conocemos
su masa a una temperatura definida.
Algunos textos y enciclopedias presentan la D del agua a
diferentes intervalos de Temperatura *. Al determinar la D del agua se deben
tener en cuenta la expansión lineal del vidrio (boro silicato) y el efecto
"boyante" de los líquidos, según el principio de Arquímedes. Algunas
tablas que aparecen en las enciclopedias o manuales de Química incluyen los
factores de corrección debidos a los dos parámetros mencionados
anteriormente.
* Ver el texto de Skoog et. al. 7th. ed. 2000. o el ASTM.
PROCEDIMIENTO
PREPARACION DE LA BURETA:
Existen diferentes tipos de buretas, dependiendo del tipo de uso que se le
pueda dar. En nuestro caso usamos la bureta de vidrio con llave de plástico. La
bureta debe lavarse químicamente (ver comentarios) y enjuagarse primero
con agua de la llave y luego con agua destilada; también debe chequearse la unión
entre el tubo de cristal y la parte plástica de la llave de la bureta
para evitar filtraciones.
PROCEDIMIENTO:
1. Lave la bureta con solución de jabón diluido, enjuáguela varias veces con agua de la
llave y finalmente con tres porciones de agua destilada. Llene la bureta con agua destilada y deje drenar completamente el agua. Observe sí la bureta tiene gotas de agua adheridas en sus paredes internas; en este caso lave de nuevo el interior de la bureta.
2. Llene un "beaker" de 400 mL, aproximadamente
hasta la mitad con agua destilada a la T ambiente. Coloque un termómetro dentro
del "beaker" y deje reposar el agua unos 10 minutos, luego lea su T.
Llene casi totalmente la bureta con esta muestra de agua, teniendo cuidado que
no queden burbujas de aire dentro de la bureta (use un embudo). Dispense la
bureta hasta que el nivel del agua alcance el volumen de 0.1 mL en la escala de
la bureta; evite los errores de paralelaje y asegúrese que el nivel del
agua debe quedar en la base del menisco.
3. Remueva las gotas de agua que se han podido quedar en la punta de la bureta. Para esto toque la punta de la bureta con papel toalla o una servilleta.
4. Deje reposar la bureta unos 5 minutos y observe si el nivel de agua ha bajado. En caso positivo debe chequear la bureta y hacer los ajustes necesarios, ya que se están filtrando gotas de agua por la unión entre la llave y el tubo de la probeta, o la llave esta defectuosa. Si no se puede corregir esta filtración, se debe cambiar la bureta.
Mientras deja reposar la bureta, prepare un matraz aforado de 100 mL. de volumen y con tapa. Este debe lavarse, secarse y pesarse en una balanza analítica con aproximación al miligramo. En todo momento este matraz debe manipularse con pinzas, o con papel toalla para evitar el contacto directo con la mano.
Antes de dispensar el agua de la bureta, lea el volumen inicial de la bureta. Coloque un matraz aforado de 100 mL, debajo de la punta de la bureta, abra la llave y deje caer lentamente 10 mL de agua dentro del matraz. Espere unos 2 minutos y lea el volumen exacto de agua que dispensó la bureta (V inicial - V final).
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Alícuota # |
V(final) |
V (inicial) |
V (neto) dispensado |
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1 |
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2 |
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2 |
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4 |
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Continúe dispensado volúmenes de aproximadamente 10 mL, hasta obtener cerca de 40 mL en matraz aforado. En cada caso lea el volumen exacto que dispensó. Complete la tabla.
5. Llene la bureta de nuevo con el agua del "beaker" a la T ambiente y cuadre el nivel del agua a cerca de 0.1 mL en la escala de la bureta, dispensando una pequeña cantidad de agua del “ biker”.
6. Pese un matraz aforado de 100 mL, seco y con tapa y coloque el cuello del matraz
de 100 mL dentro de la punta de la bureta; dispense desde la bureta
aproximadamente 10 mL de agua (no debe de gastar más de 30 segundos), deje un
lapso de 30 segundos y lea el volumen final dispensado. Esto permite dejar que
desciendan capas de agua que puedan estar adheridas a las paredes internas de
la bureta. La velocidad de caída de las gotas de agua desde la bureta debe
estar cerca de 20mL/min.). La diferencia entre el Volumen inicial y el Volumen
final me da el V de agua dispensado en el matraz aforado
7. Tape rápidamente el matraz para evitar la evaporación y péselo en una
balanza analítica con precisión al miligramo.
8. Determine la masa del volumen de agua dispensado en el matraz aforado.
9. Coloque de nuevo el mismo matraz aforado que tiene el volumen de agua en el cuello de la bureta (quítele la tapa) y deje caer otros 10 mL de agua. Pese de nuevo el matraz aforado.
10. Repita los pasos 6, 7 y 8 hasta haber echado o dispensado 5 porciones de agua de aproximadamente 10 mL desde la bureta. Pese el matraz cada vez que dispense cada porción; lea la T del laboratorio después de cada determinación.
DATOS
1. Haga una tabla con los volúmenes dispensados desde la bureta y la masa de cada volumen. Incluya también la D del agua a un rango de T entre 18 y 25 C. (Use las tablas)
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Porción # |
V (final) |
V (inicial) |
Vl (leido) |
m(Agua)(g) |
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1 |
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2 |
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3 |
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4 |
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5 |
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CALCULOS
1. Calcule el Volumen (Vc) para cada porción dispensa desde la bureta.
2. Calcule la masa de agua para cada porción dispensada.
3. Calcule con la fórmula è Vr= m(Agua)xD …… el Volumen real (Vr) de las masas de agua que se dispensaron.
4. Calcule el factor de corrección para los volúmenes (FC), el que equivale a la diferencia entre el volumen real dispensado (Vr) y el volumen leído en la bureta. FC = Vr - Vl.
5. Repita cualquier grupo de duplicados cuyas correcciones no estén dentro de 0.04 mL
6. Hacer una tabla que incluya los volúmenes leídos en la bureta, Volumen real (Vr) calculado y los FC para cada volumen.
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Porción # |
V (final) |
V (inicial) |
Vl (leido) |
m(Agua)(g) |
Vc |
FC |
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1 |
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2 |
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3 |
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4 |
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5 |
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7. Haga una grafica de FC – vs - V
8. Conecte los puntos graficados con líneas rectas. Los valores interpolados se obtienen de la línea apropiada.
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. REFERENCES 1Harris, D.C, Quantitative Chemical Analysis, 5thedition, W. H.
Freeman and Co., New York; 1999.
