Experimento #6

 

Determinación del % de Cloruro (CI^- ) en una muestra impura (Método de Mohr)

 

Objetivos:

1. Adquirir destrezas en el uso de equipo de laboratorio.
2. Definir los siguientes términos:  Estándar primario, titulante, punto final e indicador.
3. Interpretar la reacción entre el cloruro de sodio y nitrato de plata en solución acuosa
4. Interpretar los siguientes términos relacionados con la Normalidad: Peso Equivalente (PE), # de Equivalentes y su relación con la Masa Molar.
5. Determinar la Normalidad de una solución estándar de Nitrato de Plata (AgNO₃).
6. Determinar el contenido de cloruro (analito) en una muestra desconocida.
7. Aplicar los conceptos: promedio, desviación del promedio, varianza y desviación estándar.
8. Realizar problemas de aplicación del método de Mohr.

 

Teoría:

Existen varios métodos para determinar el cloruro en una muestra., entre ellos se encuentran los métodos volumétricos, los gravimétricos y los métodos electrométricos.

En el método volumétrico de Mohr, el ión cloruro se precipita como AgCl, utilizando el indicador de K₂CrO₄) de color amarillo en solución, que cambia a un color rojo fácil de detectar.

La reacción de precipitación y la reacción neta son las siguientes:

AgNO₃ + NaCl è AgCI (s) + NaNO₃(ac)

 

Neta:    Ag⁺ (ac) + Cl ¯ (ac) → AgCI(s)

 

            La constante del producto de solubilidad., Kps es igual a 4.8 x 10 ^- ¹º

La reacción de indicador es la siguiente:

 

2 Ag⁺ (ac) + CrO4^2- (ac) → Ag₂CrO₄ (s)

 

Como la solubilidad del Ag₂CrO₄(s) es mayor que la del AgCl, este ultimo precipita primero.  Luego cuando el Ag₂CrO₄ comienza a precipitar, prácticamente todo el cloruro ha reaccionado, por lo que el punto final en esta valoración se detecta por la aparición del precipitado de color rojo producido por el  Ag₂CrO₄ .

 

Materiales:

1. Vasos de precipitados de 250 mL
2. Vasos de precipitados de 100 mL
3. Botellas de pesada
4. Probetas de 100 mL
5. Agitador magnético
6. Buretas de 50 mL
7. Bulbos para pipetas

 

Reactivos:

 

1. Cloruro de sodio puro (estándar primario)
2. Nitrato de plata 0.1M
3. Solución indicadora de K₂CrO₄ al 5%
4. Muestra desconocida
5. Solución de NaHCO₃(buffer) 0.02M

 

Procedimiento:

                                                  I.      Preparación de la solución estándar de AgNO₃:

 

A.     Solución de AgNO₃ aproximadamente 0.2M (Ver precauciones).

(1)   Pese aproximadamente 34g de AgNO₃, échelos en un vaso de precipitados de 400ml y disuélvalos con 200ml de agua destilada.

(2)   Transfiera la solución de AgNO₃ a un matraz volumétrico de un litro y añada agua destilada hasta completar a volumen de un litro.

(3)   Agite y guarde la solución que sobra en la oscuridad, ya que la luz descompone el soluto.

 

                                               II.      Titulación de la solución de AgNO₃:

 

(1)   Seque una muestra de 2.0 gramos del estándar primario de NaCl en el horno a 110°C, durante una hora

(2)   Pese por diferencia tres muestras 0.20g del estándar primario de NaCl, con una aproximación de ± 0.0001g.

(3)   Coloque cada una de las muestras en un matraz elermeyer de 250ml y agregue aproximadamente 100 mL de agua destilada (libre de cloruros) a cada matraz. Usando un agitador magnético, disuelva completamente cada muestra.

(4)   Agregue 5mL de NaHC0₃ 0.02 M y 5 gotas del indicador  K₂CrO₄ (cromato de potasio) al 5% a cada solución de la muestra.

(5)   Titule cada una de las muestras dejando caer la solución de AgNO₃ aprox. 0.2 M, gota a gota desde una bureta, agitando constantemente (puede usar un agitador magnético) hasta obtener un cambio de amarillo a rojo en la solucion: 

Amarillo → rojo

(6)   Anote el V de AgNO₃ gastado paran cada  muestra.

 

Cálculos de la Normalidad del Estándar:

                            

PE → Peso Equivalente en g/E ...

 V1→ Volumen de AgNO₃ dispensado desde la bureta o V gastado en la titulación

W1→. Masa de la muestra Estándar

                                    

 

A base de los datos obtenidos en el experimento, calcule las Normalidades individuales (N₁, N₂, N₃) y la ( promedio) de la solución estándar de AgNO₃.

 

 

Muestra Desconocida:   Procedimiento

 

1.      Seque aproximadamente  3.0 gramos de la muestra desconocida de NaCl en el  horno a 110°C, durante una hora.

2.      Pese aproximadamente 0. 40 g de la muestra desconocida en triplicado y con una aproximación de ± 0.0001g.

3.      Eche cada una de las muestras en un matraz elermeyer de 250ml y agregue aproximadamente 100 mL de agua destilada (libre de cloruros) a cada matraz. Usando un agitador magnético, disuelva completamente cada muestra.

4.      Agregue 5mL de NaHC0₃ 0.02 M y 5 gotas del indicador de K₂CrO₄ al 5% a cada solución de la muestra.

5.      Titule cada una de las muestras dejando caer la solución de AgNO₃ aprox. 0.2 M, gota a gota desde una bureta, agitando constantemente (use un agitador magnético) hasta obtener un cambio en la solución de color de amarillo a rojo.   (Amarillo → rojo).

6.      Anote el V de AgNO₃ gastado en la titulación de cada  muestra desconocida.

 

                                   

Cálculos:

 

Muestra Desconocida:

           

La masa de Cloruro en cada muestra se calcula con la siguiente fórmula:

 

 

V1→ Volumen de AgNO₃ dispensado desde la bureta o V gastado en la titulación

W1 (Cl) → g de cloruro en la muestra1

PE → Peso Equivalente del cloruro en g/E (35.5g/E)

E → Equivalente          

 → Normalidad Promédio de la solución estándar del AgNO₃ en E/L.

 

 

 

           

Porcentaje de Cloruro en la muestra1 :

 

.

Porcentaje Promédio de Cloruro:

 

 

      Porcentaje de NaCl en la muestra:    

                          

 

                        MM (Cl ) → Masa Molar del Cloruro (35.5g/mol)

                        MM(NaCl) → Masa Molar del Cloruro de Sodio (58.5g/mol)

 

Calcule en las muestras desconocidas:

1.      La masa (W) del analito (cloruro) en cada muestra

2.      El % (w/w) del cloruro en cada muestra.

3.      El % (w/w) NaCl en cada muestra.

4.      El %(w/w) promédio de Cloruro (Cl^-) y de Cloruro de Sodio (NaCl).

 

 

Problemas Asignados

 

1.      Se disuelven 0.20 g de NaCl en 500 mL de solución. Calcule su M y su N.

2.      0.25 g de NaCl se disuelven en 100 mL de Agua y se titulan completamente con 40 mL de AgNO₃ . Calcule la M del AgNO₃.

3.      Calcule el PE del AgNO₃.

4.      Calcule cuantos Equivalentes de Na₂CO₃ en 5.3 gramos del sólido de 50%(w/w) de pureza.

5.      Asuma que tiene un Litro de solución  de HCl de 37%(w/w) y de D=1.17g/mol.  Calcule la masa de soluto en un litro de solución. (b) Calcule su M y su N.(m=vxD).

6.      8.5 mL  de la solución de HCl del problema anterior se diluyeron a  1 litro con agua. Calcule la M de la solución resultante.

7.      50 mL de NaCl 0.1M se titulan con 60 mL de AgNO₃ 0.05 M.

(a)    Calcule las moles de NaCl  y de Cloruro (Cl^1-) que sobran;

(b)   Calcule la M del Cloruro en la solución resultante.

 

 

8.      50 mL de NaCl 0.05M se titulan con 60 mL de AgNO₃ 0.1 M.

(a)    Calcule las moles de AgNO₃ y de Ag⁺ que sobran;

(b)   Calcule la M del Ag⁺ en la solución resultante.

 

 

Revisado: Sept-03

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